Zum Navigationspfad Unterseiten von „Fakultät - CCB“ Zur Navigation Zum Schnellzugriff Zum Fuß der Seite mit weiteren Services
Zum Inhalt
Fakultätslogo
Chemiegebäude: Ein großes, breites, graues Gebäude mit Fensterfronten und Balkonen vor den Fenstern, die mit roten Metallstangen abgegrenzt werden. In der Mitte eine Treppe, auf der Menschen sitzen und links vor der Treppe Fahrräder in Fahrradständern. © Roland Baege​/​TU Dortmund

Elementar Analyse

Leitung

Allgemeines

Unter Elementaranalyse versteht man die Bestimmung des Massenanteils w ( in % ) der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff einer Probe X.

Apparative Ausstattung

Elementaranalysator vario MICRO cube der Firma Elementar für die Elemente C.H. und N

 

Sauerstoffanalysator rapid OXY cube der Firma Elementar

 

Mikrowaage Cubis MSE3.6P der Firma Sartorius

Diese Hochpräzisionswaage ist für das Wägen kleinster Probenmengen. Sie verfügt über eine vollautomatische Kalibrierungs- und Anpassungsfunktion isoCal, welche auch kleinste Ungenauigkeiten, ausgelöst durch z.B. Änderungen in der Umgebungstemperatur, kompensiert.

Analysenablauf vario MICRO cube

Die Probe wird auf der o.g. Mikrowaage in Zinnkapseln im Bereich von ca. 0,5 – 2,5 mg genau eingewogen. Es können sowohl Feststoffe als auch Flüssigkeiten analysiert werden.

Nach dem Verschließen der Zinnkapsel wird die Probe so dem automatischen Probenwechsler zugeführt.

Im weiteren Verlauf nutzt Elementar hier die sichere Methode der Hochtemperaturverbrennung mit einer effizienten Sauerstoffdosierung. Eine quantitative Umsetzung in das jeweilige Messgas ist somit garantiert. Bei ca. 550 oC werden im nachfolgenden Reduktionsreaktor NOx zu N2  reduziert und überschüssiger Sauerstoff  gebunden.

Die chromatographische Trennung der Verbrennungsgase erfolgt in der von Elementar patentierten TPD – Adsorptionssäule. Durch eine gasspezifische, temperaturgesteuerte Desorption wird eine saubere Peaktrennung erreicht. Im nachgeschalteten hochempfindlichen Wärmeleitfähigkeitsdetektor werden die Gase dann quantitativ erfasst.

Die Kalibrierung des Gerätes erfolgt für alle vier Elemente über speziell dafür geeignete Standardsubstanzen, die jeweils nach den theoretischen Prozentgehalten der Proben ausgewählt werden.    

Wichtige Voraussetzungen

Um optimale Analysenergebnisse zu gewährleisten sind folgende Punkte zu beachten :

  • Die abzugebende Probenmenge liegt bei Feststoffen bei mind. ca. 5 – 10 mg und bei Flüssigkeiten um > 20 mg.
  • Für ein optimales Analysenergebnis ist das vorherige Mörsern und Trocknen der Probe Vorraussetzung.
  • Die Probengefäße (Eppendorf-Gefäße, Präparategläschen, kleine Kolben, kurze Schlenkrohre bei luftempfindlichen Substanzen) müssen gut leserlich beschriftet sein.
  • Für stark luftempfindliche Proben, die in einem Handschuhkasten abgefüllt werden müssen, ist eine Terminabsprache erforderlich.
Zum Seitenanfang