Ausstattung der Arbeitsgruppe
Der Lehrstuhl hat Zugang zu den gemeinsamen Einrichtungen der Fakultät CCB, wodurch die Grundversorgung mit Chemikalien und Gasen sichergestellt ist und verschiedene Analytikmethoden (NMR-Spektroskopie, Elementaranalyse, Massenspektrometrie, Chromatographie) zur Verfügung stehen. Ebenso nutzen wir den LIDO3-Cluster des ITMC für quantenchemische Studien mit den Programmen ORCA, Gaussian und Turbomole. Für die speziellen experimentellen forschungstypischen Arbeiten unserer Gruppe ist die folgende Infrastruktur in den eigenen Laboren vorhanden
Synthese
Für das Arbeiten unter Inertgas (Argon/Stickstoff) zur Präparation und für Reaktionsstudien von O2- oder H2O-empfindlichen Substanzen dienen unsere Abzugsplätze, die mit modernen Schlenklinien ausgestattet sind. Zudem stehen mehrere Gloveboxen zur Verfügung (siehe unten).
Glovebox Systemtechnik vom Typ MEGA E-Line
Inertgas Komplettsysteme mit insgesamt 5 Arbeitsplätzen, ausgestattet mit Kühl-/Gefrierschränken
PureSolv MD 7 von Inert Systems
Trocknungsanlage für folgende Lösungsmittel zur Synthese und photophysikalischen Untersuchung H2O-empfindlicher Substanzen: Tetrahydrofuran, Diethylether, Toluol, Dichlormethan, Acetonitril, n-Pentan, Cyclohexan
Weitere Labortypische Arbeitstechniken, wie z.B. Kugelrohrdestillation, Sublimationsanlagen, Hochvakuumdestillation und UV-Reaktor stehen ebenso zur Verfügung.
Analytik
Magritek SPINSOLVE PHOSPHORUS 60 MHz ULTRA (1H, 19F und 31P) Benchtop-NMR
Das 3-Kern-NMR-Spektrometer dient zur Reaktionskontrolle sowie kinetischen Untersuchung von katalytischen Umsetzungen mittels Durchlaufzelle und wird auch für die Laborpraktika der AC eingesetzt.
(Rigaku)-Oxford Diffraction: Xcalibur mit Sapphire CCD-Detector
Für Einkristalldiffraktometrie zur 3-dimensionalen Strukturaufklärung und Untersuchung inter- und intramolekularer Wechselwirkungen besteht Zugang zu dem genannten Diffraktometer des Lehrbereichs der AC.
Nikon SMZ-745T-Mikroskop
Schmelzpunktbestimmung
Cyclovoltammetrie und Spektroelektrochemie
Gamry 1010E Potentiostat / Galvanostat/ZRA
Der Potentiostat dient präziser Impedanz-Messungen und wird mit einer (5 mL) voltammetrischen Zelle mit Aufnahme für drei Elektroden betrieben: GC (Glossy Carbon) Elektrode, Platin Elektrode und einer Ag/Ag+ nicht-wässrige Referenzelektrode. Die Untersuchungen können für O2- und H2O-empfindliche Substanzen in einer Analytik-Glovebox durchgeführt werden.
In Kombination mit unserem Agilent Cary 5000 (siehe unten) können spektroelektrochemische Reflexionsexperimente mit dem Gamry 1010E in einer SEC-C spektroelektrochemischen Zelle (Platinnetz als optisch transparente Arbeitselektrode und einer Ag/Ag+ nicht-wässriger Referenzelektrode) durchgeführt werden.
UV/Vis-Absorptionsspektroskopie
Perkin-Elmer LAMBDA 265 UV/Vis Spectrophotometer
Zur ultraschnellen Messung von Absorptionsspektren für Reaktionskontrollen und Berechnungen von Extinktionskoeffizienten.
Agilent Cary 5000 Doppel-Strahl UV-vis-NIR-Spektrometer (175-3300 nm)
Dieses High-Performance-Absorptionsspektrometer ist neben einer Probenkammer für Lösungsproben auch mit einer verschraubbaren Inertprobenkammer für Festkörper (Praying Mantis) ausgestattet und erlaubt damit Untersuchungen abhängig vom Aggregatszustand inklusive Polymerfilmen auch an sensitiven Verbindungen. Die extrem hohe Auflösung des Spektrometers lässt auch formal Spin-verbotene Übergänge detektieren und ist hilfreich bei der Spektroelektrochemie in Kombination mit dem Gamry 1010E Potentiostat (siehe oben)
Photolumineszenz-Spektroskopy
Edinburgh-Instruments FLS 1000
- Doppelmonochromatoren im Anregungs- und Emissionspfad
- Lichtquellen: 450 W Xenonlampe (steady state), µF2 Xenon-Flashlampe, diverse VPLEDs und EPLEDs (Lebenszeitmessungen)
- Rotsensitiver Detektor (PMT-980, 200-870 nm) und N2,l-gekühlter NIR-Detektor (PMT-1400, 300-1400 nm)
- Polarisatoren im Anregungs- und Emissionspfad (für Anisotropiemessungen)
- Ulbricht-Kugel (Bestimmung der QY bei Raumtemperatur)
- Cryosphere (Bestimmung der QY im Bereich 77-500 K)
- 77 K-Kryostat (Oxford Instruments OptistatDN)
- 4 K-Kryostat (Advanced Research Systems)
- CPL-Modul (Zirkular polarisierte Lumineszenz)